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    常見理化前處理方法及原理匯總

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    樣品中存在許多對測定有干擾的組分,必須使用物理、化學或其他方法將被測組分提取出來,并采取適當的凈化方法,消除干擾組分的影響。常見的理化前處理方法有哪些?方法原理又是什么呢?


    1.有機質破壞法


    應用于檢測食品中的微量金屬,也可用于檢測食品中的非金屬元素,如氯、磷等。常用的有干法灰化、濕法消化、微波消解三大類。


    1.1 干法灰化常見灼燒裝置是灰化爐,即高溫馬弗爐。樣品放入坩堝,小心炭化,500~600℃灼燒灰化后,水分及揮發物質以氣態逸出,樣品中的碳、氫、氮與本身的氧及空氣中的氧氣生成CO2、H2O和氮的氧化物散失,最后留下無機物(無機灰分)。優點是有機物被破壞徹底,操作簡單,使用試劑少,適用于大批量樣品的分析測定。缺點是砷、汞、鉛等金屬容易在高溫下揮發損失。對于難以灰化的樣品,為了縮短灰化時間,促進灰化完全,可用灰化助劑?;一鷦┯袃深悾阂掖?、硝酸、碳酸銨、過氧化氫,灼燒后完全消失,不增加殘灰質量,可加速灰化。氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽,與灰分混雜,使碳粒不被覆蓋,所以燃燒完全,應同時做空白試驗。


    1.2 濕法消化在強酸、強氧化劑并加熱的條件下,有機質被分解,其中碳、氫、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式揮發逸出,無機鹽和金屬離子則留在溶液中。平板電爐為消解裝置,整個過程都在液體狀態下加熱進行,置于通風處。所用的強氧化劑有:濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、雙氧水等,實際工作中一般使用混合氧化劑。優點是加熱溫度較干法低,減少了金屬揮發逸散的損失。缺點是會產生大量有毒氣體,操作需在通風柜中進行。耗用試劑較多。消化初期,產生大量泡沫,易沖出瓶頸,造成損失,需操作人員隨時照管,操作中還應控制火力,注意防爆。必須做空白試驗。


    1.3 微波消解將樣品置于密封的聚四氟乙烯消解管中,微波加熱,完成有機質分解的工作。優點是樣品全部消解不會造成元素損失,試劑少,耗時短,缺點是價格高,容量偏小,不宜處理高揮發性的物質(容易發生爆炸),必要時需進行加熱預消解。



    2.蒸餾法


    定義:利用液體混合物中各組分揮發性的不同,分離出純組分的方法。用于除去干擾組分,也可用于蒸餾分離出被測組分。常用蒸餾法有:常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。


    2.1 常壓蒸餾常壓蒸餾用于受熱后不發生分解或沸點不太高的樣品。如二氧化硫。沸點不高于90℃可用水浴,如果沸點超過90℃,可改用油浴、沙浴、鹽浴。蒸餾器要加石棉或棉墊保溫。如被蒸餾物不易爆炸或燃燒,可用酒精燈或電爐直接加熱。


    2.2 減壓蒸餾減壓蒸餾用于常壓下容易分解或沸點太高,或被蒸餾組分與水分形成共沸物不易蒸餾完全的樣品。


    2.3 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾適用于檢測食品樣品中的揮發性物質或低沸點物質。如糕點中的丙酸和N-亞硝胺類。


    3.溶劑提取法


    利用樣品或試液中各組分對某種溶劑溶解度不同,加入某些溶劑,將欲分離組分完全或部分分離的方法。根據兩相狀態不同可分固-液萃取法、液-液萃取法。


    3.1 固-液萃取法用適當的溶劑將固體樣品中的某組分萃取出來,又稱浸提法。溶劑既要對被提取組分有很好的溶解度,又不與樣品發生作用,同時沸點不應太高,否則不利于溶劑回收。常用的固-液萃取模式有:振蕩萃取、勻漿萃取、索氏萃取器萃取、超聲波萃取等。


    3.1.1 振蕩萃取均勻樣品可直接加入溶劑,浸泡后在振蕩器上振蕩。非均勻樣品可先加入適量蒸餾水勻漿后,再加入溶劑浸泡、振蕩30~60min。振蕩后過濾,殘渣用溶劑洗滌,合并入萃取液??捎糜谔崛×?、滴滴涕。


    3.1.2 勻漿萃取準確稱取適量樣品,加入一定體積溶劑,高速勻漿機快速搗碎制成勻漿,過濾。為萃取充分,濾渣可加溶劑重復萃取,合并萃取液。如乙腈作為溶劑勻漿萃取果蔬中的農藥組分。3.1.3 索氏萃取器通過連續循環回流萃取,效率高,但時間較長。如脂肪測定。


    3.1.4 超聲波萃取細微狀態樣品置于容器中,加入溶劑,將容器浸于超聲波儀中,以超聲波加速分析物的溶解和擴散,提高萃取效率。用于快速提取樣品中的待測目標化合物。


    3.2 液-液萃取法利用分析物與干擾物在兩種不相容的溶劑中分配系數不同,使分析物從干擾物中分離,從而達到樣品液的凈化。通常將分析物分離到有機相,通過有機溶劑蒸發來濃縮分析物。


    3.2.1 溶劑的選擇與水互溶的有機溶劑,不適用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。采用單一純溶劑提取多組分殘留物的效果經常不理想,通常用非極性溶劑和極性溶劑組成一對溶劑來進行分配。常用溶劑對有丙酮-乙烷(石油醚)、環己烷-乙酸乙酯。選擇溶劑應符合“相似相溶”原則,溶劑的極性越接近分析物的極性,萃取效率越高。常用溶劑的極性大小順序為:水>乙腈>甲醇>乙酸乙醇>異丙醇>丙酮>四氫呋喃>乙酸乙酯>三氯甲烷>硝基甲烷>二氯甲烷>乙醚>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環己烷>正己烷。


    3.2.2 pH的影響影響有效萃取的最重要因素之一。脫氫乙酸、苯甲酸、山梨酸等在酸性條件下會溶解在某些有機溶劑中,將樣品-溶劑體系pH值調至堿性,化合物就會生成鹽類分配到水相中。萃取出的堿性分析物可反萃取到酸性有機溶液中。如氣象色譜法測定脫氫乙酸、過氧化苯甲酰等。


    3.2.3 避免和破壞乳化的常用方法急速振動樣品使其在分液漏斗中發生完全的混合,是一個非常重要的操作。產生大量的界面區域,利于有效分配。由于物質劇烈振動,液液萃取中常發生乳化現象,尤其是含有表面活性劑和脂肪的樣品,會影響被測組分數據的準確。避免和破壞乳化的方法有:混合震搖時,輕緩的固定一個方向震搖;采用高速離心振蕩或振蕩后再用玻璃棉或濾紙過濾;加鹽到水相,通常有NaCl固體、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。加入少量另一種有機溶劑,如無水乙醇。


    4.樣品的濃縮


    將溶劑蒸發至近干即可,否則由于溶劑蒸干會導致分析物損失。

    常用濃縮方法:

    4.1 自然揮發或氮氣流下揮發適用于小體積樣品液和易揮發溶劑,可適當加熱。

    4.2 減壓旋轉蒸發優點是溫度低,濃縮速度快。但旋轉蒸發過程中,水浴溫度不宜過高,真空度不宜過低,否則溶劑蒸發過快易帶走目標化合物。

    4.3真空離心濃縮

    真空離心濃縮儀是綜合利用離心力、加熱和外接真空泵提供的真空作用來進行溶劑蒸發,可同時處理多個樣品而不會導致交叉污染。


    (內容來源:網絡  由小析姐整理編輯)


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